PROJET BTS TPIL 2017-18

Les super nanas

Margaux

Compte-rendu dosage en ions nitrates

Introduction :

La présence d'un excès de nitrates dissous dans l'eau est un indice de pollution. Dans l'Union européenne, la directive Nitrates vise à réduire cette pollution. Dans de nombreux pays, les eaux destinées à la consommation humaine doivent respecter des valeurs limites (par exemple 50 mg/L en France et en Europe) pour être qualifiées de potables. L'OMS recommande également de ne pas dépasser ce seuil de 50 mg/L².

I - Principe du dosage

On effectue un dosage spectrophotométrique des ions contenus dans l'eau que l'on choisit d'étudier. Ce jour-ci nous avions voulu tester de l'eau de robinet car naturellement plus disposée à contenir des ions nitrates. Nous avons donc pris de l'eau de la cantine.
En présence d'acide 2.4 phénoldisulfonique, les ions réagissent, et on peut voir une coloration jaune du produit. La concentration de ces ions peut donc être déterminée en mesurant son absorbance à un certaine longueur d'onde. On a réalisé une échelle de teintes

ATTENTION: Les manipulations à partir du chauffage des solutions filles sont à faire sous hottes, avec gants et lunettes car la solution est dangereuse pour la peau, les yeux etc...

II - Matériel et protocole

a) Matériel pour la solution mère

Fiole jaugée de 1L

Spatule

Entonnoir

Sabot

Balance

Pissette d'eau distillée

129g de nitrate d'ammonium NH4NO3

Acide 2,4 phénoldisulfonique

b) Matériel pour la solution fille

Pipette jaugée de 5ml

Pipette jaugée de 10ml

Pipette jaugée de 20ml

Eprouvette de 50ml

Poire à pipeter

8 fioles jaugées de 50ml

8 bécher de 50ml

1 bécher de 100ml

Pissette d'eau distillée

Spectrophotomètre + cuves + papier joseph

c) Protocole solution mère

Peser à l'aide d'une balance, 0.81g de nitrate d'ammonium NH4NO3.

Puis prendre une fiole jaugée de 1L.

Introduire le nitrate d'ammonium dans la fiole à l'aide d'un entonnoir puis remplir au 3/4 la fiole d'eau distillée.

Agiter afin d'homogénéiser, jusqu'à dissolution totale du solide

Compléter d'eau distillée jusqu'au trait de jauge

d) Protocole solutions filles

Prélever dans la olution mère, différents volumes, à l'aide déune pipette jaugée

Introduire la solution mère dans la fiole puis compléter jusqu'au trait de jauge

Agiter

III - Expérimentation

Nous avons donc pesé le nitrate d’ammonium, l’avons mis à l’aide d’un entonnoir dans une fiole jaugée de 1L. Nous l’avons rempli jusqu’au ¾ d’eau distillée, avons homogénéisé le mélange avant de remplir cette fiole jusqu’au trait de jauge, toujours avec de l’eau distillée. Notre solution mère est donc prête.

Nous avons ensuite pris 8 bécher. Dans 6 d’entre eux, nous avons introduit 1, 2, 3, 4, 5 et 6ml de solution mère. Dans le 7eme bécher nous avons mis de l’eau déminéralisée et dans le dernier de l’eau « normale » (notre eau du robinet).

Nous avons dû mettre les béchers à chauffer sur une plaque chauffante, afin que les liquides s’évaporent.

Ainsi, il ne reste que les résidus du nitrate sur les parois du bécher lorsque tout le liquide est évaporé.

Nous avons ensuite placé les bécher dans un saladier rempli de glace afin d’accélérer leur refroidissement.

Une fois les béchers froids, nous avons ajouté 1ml de réactif sulfophénique que nous avons dû laisser réagir avec les résidus du fond du bécher.

Une fois le temps de réaction terminé, nous avons ajouté dans chaque bécher, 5ml d’eau à l’aide de la pipette jaugée de 5ml, puis 10ml de NH3.

Nous avons transvasé ces solutions dans des fioles jaugées de 50ml que nous avons remplies d’eau distillée.

Nous avons donc pu passer les solutions au spectrophotomètre et commencer les mesures.

Cependant, le spectro à notre disposition n’était pas assez sensible et précis, il ne pouvait pas lire de grandes valeurs d’absorbance. Nous avons donc dû utiliser uniquement la solution 1 contenant 1ml de solution mère. Nous avons pris sa mesure et l’avons dilué 2x, puis 4x, 6x, 8x, 10x, et 12x afin d’avoir nos valeurs successives pour chaque béchers.
Voici quelques photos prises durant l'expérience. Les béchers avant et après évaporation, ainsi que la phase de refroidissement.